三鹽基硫酸鉛(PbSO4·3PbO)作為重要的鉛鹽穩定劑,其加工工藝主要分為干法和濕法兩大路線。干法工藝通常將氧化鉛(PbO含量≥99%)與硫酸在專用混合機中通過機械力化學反應,控制溫度在150-180℃區間進行固相合成,該方法的轉化率可達92%以上,特別適合大規模連續化生產。
濕法工藝則需要重點關注反應體系的酸堿度調節,通常采用硝酸鉛溶液與硫酸鈉在pH4-6條件下沉淀反應,經過濾、洗滌后在80℃真空干燥。相較而言,濕法產品純度高(≥99.5%)但能耗較大,更適合對雜質含量有嚴格要求的電子級產品。兩種工藝都需要注意反應過程中游離酸的控制,過量硫酸會導致產物中二鹽基硫酸鉛雜質增多。
現代改良工藝常引入超聲波輔助(頻率28kHz)或微波干燥(功率800W)來提升反應均勻性,特別是對于粒徑分布有特殊要求(如D50≤2μm)的精細化產品。后續還需要經過表面改性處理,常用硬脂酸或硅烷偶聯劑來改善其在塑料中的分散性,這個環節的溫度控制尤為關鍵,通常維持在110-120℃避免有機物碳化。
環保處理是整個工藝不可忽視的環節,含鉛廢水需采用硫化鈉沉淀法處理至Pb2?<0.5mg/L,廢氣則需配備高效布袋除塵器(過濾精度0.1μm)和酸霧洗滌塔。目前行業正逐步推廣密閉式連續化生產線,通過DCS控制系統可實現鉛塵逸散量<0.8mg/m3的嚴格標準。