二硫化鉬加工工藝的核心在于其層狀晶體結構的剝離與重組。通過機械剝離法(如球磨處理30-50小時)或化學氣相沉積(CVD法溫度800-1200℃)可獲得納米級二硫化鉬薄片，這種材料因其獨特的潤滑性能(摩擦系數0.03-0.1)和半導體特性(帶隙1.2-1.9eV)備受關注。在實際生產中需要嚴格控制環境濕度(建議<30%RH)以避免材料氧化。

液相剝離法是另一種重要的加工技術，通常選用N-甲基吡咯烷酮(NMP)或異丙醇作為分散劑，通過超聲處理(功率300-500W)4-8小時實現單層或少層二硫化鉬的制備。特別值得注意的是離心速度(3000-8000rpm)對最終產物的層數分布有決定性影響，這直接關系到材料在潤滑油添加劑或鋰離子電池負極中的應用性能。

對于工業級生產，熱解硫代鉬酸銨(ATTD)的工藝更為經濟高效，反應溫度控制在500-700℃范圍內可獲得純度99%以上的產品。加工過程中需要重點關注硫鉬比(理想值為2:1)，特別是當產品用于高溫高壓環境時，任何化學計量比的偏差都可能導致潤滑性能顯著下降。后處理階段常采用氮氣保護來維持材料穩定性。

隨著納米技術的發展，二硫化鉬的加工正朝著精準控制方向演進。通過原子層沉積(ALD)技術可實現單原子層精度的薄膜制備，這種工藝雖然成本較高但能完美適應微機電系統(MEMS)制造需求。不論采用何種加工方法，材料表征都離不開X射線衍射(XRD)和拉曼光譜分析，它們能準確反映材料的結晶質量和層間堆垛方式。