二鉬酸銨的熔煉過(guò)程需要特別注意其熱分解特性。該化合物在加熱時(shí)會(huì)經(jīng)歷多階段分解，通常在190℃左右開(kāi)始失去結(jié)晶水，當(dāng)溫度升至300℃以上時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)分解轉(zhuǎn)化為三氧化鉬(MoO3)。實(shí)際操作中建議采用梯度升溫方式，先將原料置于120℃環(huán)境下充分脫水，再緩慢升溫至350-400℃完成熱解反應(yīng)。

熔煉設(shè)備的選擇至關(guān)重要，特別是對(duì)于規(guī)模生產(chǎn)而言。推薦使用帶有溫度控制系統(tǒng)的馬弗爐或管式爐，工作溫度應(yīng)能達(dá)到500℃(最高使用溫度建議不超過(guò)600℃)。需要注意的是，在300℃以上區(qū)域必須保持良好的通風(fēng)條件，因?yàn)榉纸膺^(guò)程會(huì)釋放氨氣(NH3)和水蒸氣等副產(chǎn)物。

工藝參數(shù)的控制直接影響最終產(chǎn)物純度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，當(dāng)升溫速率控制在5-10℃/min、保溫時(shí)間2-3小時(shí)時(shí)，可獲得純度99%以上的三氧化鉬產(chǎn)品。值得注意的是，過(guò)快的升溫可能導(dǎo)致產(chǎn)物局部燒結(jié)，而保溫時(shí)間不足則會(huì)造成分解不完全。

安全防護(hù)措施不容忽視，操作人員應(yīng)配備耐高溫手套、護(hù)目鏡和防毒面具。由于二鉬酸銨粉塵可能引起呼吸道刺激，建議在通風(fēng)櫥或配備除塵系統(tǒng)的密閉設(shè)備中進(jìn)行熔煉作業(yè)。完成后的產(chǎn)物應(yīng)在干燥器中緩慢冷卻，避免因急冷導(dǎo)致產(chǎn)品開(kāi)裂或吸潮。