五水合硝酸鉍的開采過程需要嚴格遵循化學礦物提取規程，主要通過對含鉍礦石（如輝鉍礦、泡鉍礦）進行酸化處理獲得。常規流程先將礦石粉碎至80-200目細度，隨后在反應釜中用濃硝酸（濃度65%-68%）浸出，控制溫度在60-80℃范圍內持續攪拌4-6小時。需要重點關注鉍的轉化效率，特別是當溶液pH值降至1.5-2.0時，鉍離子會以Bi(NO?)?形式進入液相。

反應后的混合液需經過三級凈化處理，先加入活性炭吸附有機雜質，再通過0.2μm精密過濾器去除固體顆粒。結晶階段采用梯度降溫法，從80℃緩慢冷卻至5℃（降溫速率控制在5℃/小時），此時五水合硝酸鉍（Bi(NO?)?·5H?O）會形成無色透明晶體。值得注意的是，整個過程需在惰性氣體保護（如氮氣純度99.99%）下進行，避免產物氧化或水解生成堿式鹽。

最終產品的純度提升依賴重結晶技術，將粗晶體溶解于稀硝酸（濃度3%-5%）中，控制溶液比重在1.25-1.30g/cm3范圍內，采用旋轉蒸發儀（真空度-0.095MPa）濃縮后再次結晶。工業級產品純度可達99.5%以上，而電子級產品（用于半導體制造）需經過區域熔煉提純，使金屬雜質含量低于1ppm。整個開采制備過程產生的含酸廢液必須通過中和沉淀處理，符合GB8978-1996廢水排放標準。