二硫化鉬（MoS2）的熔煉需要特別注意其獨特的理化特性，這種層狀結構的固體潤滑材料在1200℃以上會開始分解而非傳統意義上的熔化。實際操作中通常采用真空電弧熔煉或等離子熔煉等特殊工藝，特別是當需要制備高純度塊體材料時。溫度控制是核心環節，必須精確維持在分解溫度以下（約1600-1800℃范圍），同時配合惰性氣體保護（如氬氣環境）防止氧化。

在工業實踐中，高頻感應爐配合石墨坩堝是常見選擇，重點在于實現材料的致密化而非完全液態。熔煉前需要對原料進行嚴格干燥處理（水分含量＜0.1%），粉末狀二硫化鉬建議預先壓制成坯體。值得注意的是，當工藝溫度超過800℃時就要開始監測硫蒸氣逸出情況，可通過冷凝回收系統減少原料損耗。

對于納米級二硫化鉬的熔煉，化學氣相傳輸法（CVT）展現出獨特優勢。這種方法在封閉石英管中設置溫度梯度（熱端1000-1100℃，冷端800-900℃），利用碘等傳輸劑實現材料的定向結晶。相比傳統熔煉，此法能更好地保持材料的層狀結構完整性，獲得的單晶尺寸可達厘米級（典型生長速率0.1-1mm/天）。

后期處理同樣關鍵，熔煉完成的二硫化鉬需要緩慢降溫（冷卻速率＜5℃/分鐘）以避免熱應力裂紋。對于潤滑應用場景，有時還會進行后續剝離處理獲得更薄的納米片層（厚度約20-100nm）。工業級熔煉的雜質控制標準嚴格，要求過渡金屬含量＜50ppm，這對反應容器的材質選擇（通常選用鉬或鎢襯里）提出了特殊要求。